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InertSep HLB 固相萃取小柱
獸藥殘留前處理的選擇
-新一代親水親脂共平衡固相萃取小柱-
何為親水親脂共平衡？
固相萃取保留機(jī)理常用的就是反相保留的機(jī) 理，它和液相色譜一樣主要作用力是范德華力：即分 子間作用力，也稱非極性作用力或疏水性作用力。一 般固相萃取填料的反相作用力越強(qiáng)，對(duì)于非極性物質(zhì) 的保留也越強(qiáng)；相對(duì)的，對(duì)于極性化合物的保留就越 弱。然而，多數(shù)化合物的結(jié)構(gòu)一般會(huì)同時(shí)存在極性和非極性等兩種或兩種以上作用力，如果僅僅只通過(guò)反 相這一種作用力，對(duì)于極性較強(qiáng)的化合物的保留必然 會(huì)減弱，甚至沒(méi)有保留。所以，親水親脂共平衡的基 體小柱，其填料本身既含有親水性的結(jié)構(gòu)，又含有親 脂性的結(jié)構(gòu) ( 如下圖 )，因此對(duì)非極性較強(qiáng)的物質(zhì)有較 高保留的同時(shí)，也能增強(qiáng)對(duì)極性較強(qiáng)的物質(zhì)的保留。
它和傳統(tǒng)的 C18 小柱區(qū)別在哪？
首先，C18 是硅膠基體的小柱，而 HLB 是聚合物基體的，兩者的主要特點(diǎn)分別是：
| 硅膠基體 鍵合十八烷基 | 聚合物基體 二乙烯苯 + 含N乙烯基團(tuán) |
| pH 耐受范圍 2-7.5 | pH 耐受范圍 1-14 |
| 需要封端，但仍會(huì)有殘留的硅醇基對(duì)目標(biāo)化合物有次級(jí)作用 | 無(wú)硅醇基影響，無(wú)次級(jí)作用力 |
| 大的吸附量為填料量的 5% | 大吸附量是傳統(tǒng) C18 的 2-3 倍 |
| 存在微孔脫水現(xiàn)象 * | 不存在微孔脫水現(xiàn)象 * |
C18 類型的 SPE 小柱容易發(fā)生微孔脫水，主要 是因?yàn)樗臉O性特別高，而 C18 疏水性特別強(qiáng)，親水 性則特別差。所以當(dāng)使用有機(jī)溶劑活化的時(shí)候能夠把 C18 官能團(tuán)打開(kāi) ( 如下圖 )，而用水的時(shí)候兩者*沒(méi) 有任何作用力，導(dǎo)致 C18 官能團(tuán)不能正常打開(kāi)，保留 自然就下降了。所以當(dāng)我們使用 C18 類型 SPE 小柱的 時(shí)候，小柱干涸后，必須重新用純有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。
但親水親脂共平衡聚合物小柱則不會(huì)產(chǎn)生上述情 況，那是因?yàn)槠浔旧碛杏H水性官能團(tuán)，所以對(duì)水也有 作用力，即使不小心干涸了，也無(wú)需進(jìn)行再活化。
新一代的親水親脂共平衡小柱有什么特點(diǎn)？
我們比較了市售的4款同類型的小柱的洗脫曲線及對(duì)應(yīng)的回收率，可以明顯看到我們新款的小柱與 W公司小柱的性能相當(dāng)。當(dāng)然僅僅看數(shù)據(jù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，下 面我們還有硬貨比較哦。
我們使用 InertSep HLB 對(duì)草魚(yú)基質(zhì)中四環(huán)素類 獸藥殘留進(jìn)行分析， 與 W 公司 HLB 小柱采用相同的 前處理及分析方法，實(shí)驗(yàn)對(duì)比數(shù)據(jù)如下：
InertSep HLB 60mg/3mL：
| 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 | 土霉素 | 四環(huán)素 | 金霉素 | 強(qiáng)力霉素 |
| 回收率 (%) | 84.65 | 84.3 | 79.73 | 84.41 |
| 87.09 | 80.61 | 77.49 | 86.33 | |
| 87.05 | 80.41 | 72.75 | 88.11 | |
| 72.94 | 80.99 | 76.45 | 84.84 | |
| 回收率平均值 (%) | 82.93 | 81.58 | 76.60 | 85.92 |
| RSD(%) | 8.15 | 2.25 | 3.80 | 1.95 |
W公司 HLB 60mg/3mL：
| 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 | 土霉素 | 四環(huán)素 | 金霉素 | 強(qiáng)力霉素 |
| 回收率 (%) 5.64 7.11 2.66 1.97 | 89.98 | 73.02 | 74.27 | 83.05 |
| 87.35 | 82.67 | 72.9 | 82.90 | |
| 97.32 | 73.52 | 70.47 | 80.19 | |
| - | - | - | - | |
| 回收率平均值 (%) | 91.55 | 76.40 | 72.56 | 82.05 |
| RSD(%) | 5.64 | 7.11 | 2.66 | 1.97 |
可以明顯看到 InertSep HLB 的回收率與 W 公司 HLB 小柱回收率相近，甚至部分物質(zhì)的回收率更優(yōu)； 并且 InertSep HLB 小柱不易堵塞，流速易于控制， 快速前處理的同時(shí)保證更好的重現(xiàn)性。 InertSep HLB 主要是面向食品行業(yè)，用于食品分 析中包括沙星類、氯霉素、β- 內(nèi)酰胺類、硝基呋喃類、 大環(huán)內(nèi)酯類、頭孢類、四環(huán)素類等各類獸藥殘留的前 處理。
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